| dc.description.abstract | Экспрессное определение элементного состава сталей и сплавов на основе железа является актуальной задачей, для решения которой может применяться лазерно-искровая эмиссионная спектроскопия. Недостатком одно- или многопараметрических решений этой задачи является их полуколичественный характер. Целью работы являлась разработка количественных многопараметрических калибровок концентраций набора химических элементов, достаточного для проведения идентификации низколегированных сталей по эмиссионным спектрам низкого разрешения. Для построения калибровок применялся многопараметрический метод частичных наименьших квадратов. Уменьшение влияния избыточности широкополосных эмиссионных спектров на результаты количественного анализа достигалось путём поиска комбинации движущихся окон, содержащих на одну спектральную переменную больше, чем оптимальное количество латентных переменных для широкополосной многопараметрической модели. Также для повышения точности калибровок использовалась коррекция базовой линии с помощью адаптивного метода наименьших квадратов со штрафом и итеративным пересчётом весов. По лазерным эмиссионным спектрам 65 эталонных образцов низколегированных сталей, зарегистрированным в диапазоне длин волн 172– 507 нм со спектральным разрешением 0,5 нм и шагом 0,1 нм, получены калибровки концентрации углерода со среднеквадратичным отклонением не хуже 0,059 % в диапазоне до 0,8 %, марганца – 0,02 % и 2,0 %, соответственно, хрома – 0,009 % и 1,0 %, кремния – 0,021 % и 1,2 %, никеля – 0,04 % и 0,8 %, меди – 0,019 % и 0,5 %, ванадия и титана – 0,005 % без ограничения диапазона. Полученные многопараметрические модели являются количественными для указанных элементов, что позволяет определять сорт исследуемых сталей экспрессным образом на производстве или при их вторичной переработке. | ru |
| local.description.annotation | Express determination of the elemental composition of steels and iron-based alloys is an urgent problem. Laser induced breakdown spectroscopy can be applied for its decision. The disadvantage of single- and multivariate modeling the elemental composition of steels is the semi-quantitative accuracy of the models. The aim of the study was developing quantitative multivariate calibrations of the concentrations of a set of chemical elements sufficient to identify low-alloy steels using low-resolution emission spectra. The multivariate partial least squares method was used to create the calibrations. Reducing the effect of redundancy of wideband emission spectra on the results of quantitative analysis was achieved by searching combination moving window containing one spectral variable more than the optimal number of latent variables for the wideband multivariate model. Further improvement of calibration accuracy was achieved by using the adaptive iteratively reweighted penalized least squares algorithm for spectrum baseline correction. Based on the laser emission spectra of 65 reference samples of low-alloy steels registered in the wavelength range 172–507 nm with a spectral resolution of 0.5 nm and a step of 0.1 nm, the following calibration models were developed: for carbon concentration with a root mean square error 0.059 % in the range ≤ 0.8 %, for manganese – 0.02 % and 2.0 %, respectively, chromium – 0.009 % and 1.0 %, silicon – 0.021 % and 1.2 %, nickel – 0.04 % and 0.8 %, copper – 0.019 % and 0.5 %, vanadium and titanium – 0.005 % without range limitation. The obtained multivariate models are quantitative for eight elements. These models give the possibility to identify the grade of low-alloy steels in an express manner at the stages of production or recycling. | ru |
